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Métodos Instrumentais de Análise

Código: L.EQ013     Sigla: MIA

Áreas Científicas
Classificação Área Científica
OFICIAL Química

Ocorrência: 2024/2025 - 1S Ícone do Moodle

Ativa? Sim
Unidade Responsável: Departamento de Engenharia Química e Biológica
Curso/CE Responsável: Licenciatura em Engenharia Química

Ciclos de Estudo/Cursos

Sigla Nº de Estudantes Plano de Estudos Anos Curriculares Créditos UCN Créditos ECTS Horas de Contacto Horas Totais
L.EQ 78 Plano de estudos oficial 2 - 6 52 162

Docência - Responsabilidades

Docente Responsabilidade
Vera Maria Ferreira da Cruz Homem Regente

Docência - Horas

Teórico-Práticas: 2,00
Práticas Laboratoriais: 2,00
Tipo Docente Turmas Horas
Teórico-Práticas Totais 1 2,00
Vera Maria Ferreira da Cruz Homem 2,00
Práticas Laboratoriais Totais 5 10,00
Nuno Miguel Ratola Neto 4,00
Vítor Jorge Pais Vilar 2,00
Vera Maria Ferreira da Cruz Homem 4,00

Língua de trabalho

Português - Suitable for English-speaking students

Objetivos

 Os objetivos gerais são:
  • Proporcionar um conhecimento adequado dos princípios, instrumentação e aplicações das técnicas analíticas mais frequentes, incluindo a espectroscopia de absorção atómica e molecular, espetrometria de emissão atómica com atomização por indução de plasma, os métodos eletroquímicos e separativos (cromatográficos);
  • Proporcionar um conhecimento adequado dos principais processos de extração e manuseamento de amostras sólidas, líquidas e gasosas e das suas implicações ao nível da incerteza da medição analítica;
  • Proporcionar as capacidades necessárias que permitam ao aluno selecionar uma determinada técnica analítica para resolver um problema, determinar eventuais restrições, selecionar o método analítico mais adequado, identificar alternativas, comparar as vantagens e desvantagens de cada um e exibir capacidade crítica de interpretação de resultados analíticos;
  • Desenvolver as capacidades de comunicação, em particular, de resultados técnicos e as capacidades de cooperação em grupo;
  • Estimular o uso de bases da teoria científica para resolver problemas do mundo real e desenvolver capacidades de pensamento crítico.

Resultados de aprendizagem e competências

Para atingir estes objetivos, os alunos devem saber:

  • Explicar os princípios e modo de funcionamento dos equipamentos analíticos mais usados nas áreas de eletroquímica, espectroscópica e cromatográfica;
  • Projetar uma experiência analítica para resolver um problema real;
  • Conduzir uma análise laboratorial, de acordo com as Boas Práticas de Laboratório, em condições de higiene e segurança, que envolva manipulação da amostra, extração, pré-concentração e medição instrumental e calcular o resultado analítico e respetiva incerteza;
  • Interpretar e comunicar um resultado analítico e produzir relatórios técnicos;
  • Funcionar eficientemente em equipa.

Modo de trabalho

Presencial

Pré-requisitos (conhecimentos prévios) e co-requisitos (conhecimentos simultâneos)

Não aplicável

Programa

Programa teórico-prático:

Introdução. Introdução à Química Analítica e Métodos Instrumentais de Análise. Etapas de um método analítico. Processos de preparação de amostras (LLE, SPE, SLE e SPME). Conceitos básicos de validação. 

Métodos espectrais de análise. Espectroscopia de absorção molecular no UV-Vis. Espectroscopia de absorção atómica. Atomização por chama, eletrotérmica e indução de plasma. Câmara de vapor frio para análise de mercúrio e gerador de hidretos para determinação de arsénio e selénio.

Métodos eletroquímicos de análise. Determinações potenciométricas com elétrodos seletivos de iões. Introdução aos biossensores.

Métodos cromatográficos. Fundamentos. Teoria da Cromatografia. Cromatografia em fase gasosa com deteção por ionização de chama, captura de eletrões e espetrometria de massa. Cromatografia líquida de alta eficiência com deteção por ultravioleta/visível e fluorescência.

 

Programa laboratorial:

T0. Validação de um método analítico para a análise de clorpirifos em grão de café por HPLC-UV;

T1. Determinação do conteúdo em níquel numa placa eletrónica por EAA de chama;

T2. Validação de um método analítico - Exercício de Aplicação;

T3. Determinação do conteúdo em peróxido num elixir oral por espectroscopia de absorção molecular pelo método da adição de padrão;

T4. Determinação do conteúdo em nitratos num solo por elétrodo seletivo de ião com deteção potenciométrica;

T5. Determinação da concentração de filtros-UV numa água por HPLC-DAD;

T6. Determinação do conteúdo em etanol de um álcool-gel por GC-FID pelo método de padrão interno.


As aulas laboratoriais decorrem no laboratório de Métodos Instrumentais de Análise do DEQ (E105), sendo formados 6 grupos por turma. Os estudantes terão de realizar obrigatoriamente 7 trabalhos laboratoriais (T0-T6).

 

Bibliografia Obrigatória

Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler; Fundamentals of analytical chemistry. ISBN: 0-03-074922-0
Douglas A. Skoog, James J. Leary; Principles of instrumental analysis. ISBN: 0-03-075398-8
James N. Miller and Jane C. Miller; Statistics and chemometrics for analytical chemistry. ISBN: 0-13-022888-5

Métodos de ensino e atividades de aprendizagem

Aulas presenciais de exposição suportadas por meios audiovisuais, dando ênfase à aplicação do conhecimento a questões do quotidiano e a fenómenos relacionados com a Engenharia Química e Bioengenharia. Resolução de exercícios, bem como aulas laboratoriais presenciais para realização de trabalhos laboratoriais com análise e discussão de resultados.

Palavras Chave

Ciências Físicas > Química > Análise instrumental

Tipo de avaliação

Avaliação distribuída sem exame final

Componentes de Avaliação

Designação Peso (%)
Teste 30,00
Trabalho escrito 35,00
Trabalho laboratorial 35,00
Total: 100,00

Componentes de Ocupação

Designação Tempo (Horas)
Estudo autónomo 48,00
Frequência das aulas 48,00
Trabalho escrito 40,00
Elaboração de relatório/dissertação/tese 26,00
Total: 162,00

Obtenção de frequência

As aulas laboratoriais são obrigatórias para todos os alunos, incluindo os que estão ao abrigo do artigo 4ª, alíneas a) e b).

Para obter frequência, o aluno deverá ter realizado obrigatoriamente todos os trabalhos práticos, deverá ter evidenciado correta preparação e execução dos trabalhos, bem como execução de todos os cálculos necessários e deverá elaborar no caderno laboratorial a discussão dos resultados obtidos, podendo ser verificado pelo docente na semana que se segue à sua realização.

 

Fórmula de cálculo da classificação final

A classificação final (CF) é dada por: 



CF = 0,30 MT + 0,35 REL + 0,05 EA + 0,30 EXLAB



em que:



MT – nota média de 2 minitestes de 30 minutos, agendados e realizados durante as aulas teórico-práticas. Os estudantes devem obter uma nota mínima média de 7/20 valores. Se um aluno faltar a algum miniteste, ou não obtiver a nota mínima, terá oportunidade de realizar um miniteste adicional na última semana de aulas.



REL – nota de 2 relatórios de trabalho prático realizado em grupo, selecionado pelo docente de acordo com a seguinte distribuição: 15% Relatório Intercalar e 20% Relatório Final.

EA - nota de um exercício de aplicação realizado durante aula laboratorial, em grupo e usando folha de Excel.


EXLAB – nota do exame laboratorial escrito que terá questões sobre os trabalhos realizados, incluindo cálculos referentes aos dados obtidos em cada trabalho.



Para obter aprovação à disciplina, a nota final deve ser igual ou superior a 10 valores.







NOTA: O plágio em qualquer componente de avaliação escrita será penalizado com nota zero.

Provas e trabalhos especiais

Não aplicável

Trabalho de estágio/projeto

Não aplicável

Avaliação especial (TE, DA, ...)




Exame na época especial de acordo com as regras gerais. Os alunos deverão ter frequência prática (implica a realização de todos os trabalhos laboratoriais) e deverão ter avaliação à componente REL. A classificação final CF1 é dada por:


CF1 = 0,60 EE+ 0,05 EA + 0,35 REL


em que: EE – nota do exame em época especial  que contem questões equivalentes às de miniteste e às de exame laboratorial (nota mínima de 7/20).


 


Para obter aprovação à disciplina, a nota CF1 deve ser igual ou superior a 10 valores.




Melhoria de classificação


Os alunos com frequência, que tenham nota a todas as componentes de avaliação (MT, REL, EA e EXLAB), mas que não tenham obtido aprovação, ou pretendam realizar melhoria de classificação, poderão realizar o exame da época de recurso sendo a classificação final CF2 dada por:


CF2 = 0,60 ER + 0,05 EA + 0,35 REL


em que: ER - nota do exame de recurso, que contém questões equivalentes às de miniteste e de exame laboratorial escrito.


Para obter aprovação à disciplina, a nota final CF2 deve ser igual ou superior a 10 valores.



Observações


Os alunos repetentes com frequência prática, que pretendam ter dispensa das aulas laboratoriais, deverão apresentar um relatório completo de um trabalho laboratorial, de forma individual, a combinar com os docentes até ao final do mês de setembro. A classificação final CF3 será dada por:


CF3 = 0,60 ER+ 0,40 REL


em que: ER – nota do exame em época de recurso (nota mínima de 7/20).


Para obter aprovação à disciplina, a nota CF3 deve ser igual ou superior a 10 valores.


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