Métodos Instrumentais de Análise

Código:

L.BIO031

Sigla:

MIA

Áreas Científicas
Classificação	Área Científica
OFICIAL	Ciências de Base (Matemática, Física, Química, Biologia)

Ocorrência: 2023/2024 - 1S

Ativa?	Sim
Unidade Responsável:	Departamento de Engenharia Química
Curso/CE Responsável:	Licenciatura em Bioengenharia

Ciclos de Estudo/Cursos

Sigla	Nº de Estudantes	Plano de Estudos	Anos Curriculares	Créditos UCN	Créditos ECTS	Horas de Contacto	Horas Totais
L.BIO	21	Plano Oficial do ano letivo	3	-	6	52	162

Língua de trabalho

Português - Suitable for English-speaking students

Objetivos

Os objetivos gerais são:

• Proporcionar um conhecimento adequado dos princípios, instrumentação e aplicações das técnicas analíticas mais frequentes, incluindo a espectroscopia de absorção atómica e molecular, espetrometria de emissão atómica com atomização por indução de plasma, os métodos eletroquímicos e separativos (cromatográficos);
• Proporcionar um conhecimento adequado dos principais processos de extração e manuseamento de amostras sólidas, líquidas e gasosas e das suas implicações ao nível da incerteza da medição analítica;
• Proporcionar as capacidades necessárias que permitam ao aluno selecionar uma determinada técnica analítica para resolver um problema, determinar eventuais restrições, selecionar o método analítico mais adequado, identificar alternativas, comparar as vantagens e desvantagens de cada um e exibir capacidade crítica de interpretação de resultados analíticos;
• Desenvolver as capacidades de comunicação, em particular, de resultados técnicos e as capacidades de cooperação em grupo;
• Estimular o uso de bases da teoria científica para resolver problemas do mundo real e desenvolver capacidades de pensamento crítico.

Resultados de aprendizagem e competências

Para atingir estes objetivos, os alunos devem saber:

• Explicar os princípios e modo de funcionamento dos equipamentos analíticos mais usados nas áreas de eletroquímica, espectroscópica e cromatográfica;
• Projetar uma experiência analítica para resolver um problema real;
• Conduzir uma análise laboratorial, de acordo com as Boas Práticas de Laboratório, em condições de higiene e segurança, que envolva manipulação da amostra, extração, pré-concentração e medição instrumental e calcular o resultado analítico e respetiva incerteza;
• Interpretar e comunicar um resultado analítico e produzir relatórios técnicos;
• Funcionar eficientemente em equipa.

Modo de trabalho

Presencial

Pré-requisitos (conhecimentos prévios) e co-requisitos (conhecimentos simultâneos)

não aplicável

Programa

Programa teórico-prático:

Introdução. Métodos Instrumentais de Análise. Fatores de seleção de métodos analíticos. Conceitos básicos de validação. Processos de preparação de amostras (LLE, SPE, SLE e SPME).

Métodos espectrais de análise. Espectroscopia de absorção molecular no UV-Vis. Espectroscopia de absorção atómica. Atomização por chama, eletrotérmica e indução de plasma. Câmara de vapor frio para análise de mercúrio e gerador de hidretos para determinação de arsénio e selénio.

Métodos eletroquímicos de análise. Determinações potenciométricas com elétrodos seletivos de iões.

Métodos cromatográficos. Fundamentos. Teoria da Cromatografia. Cromatografia em fase gasosa com deteção por ionização de chama, captura de eletrões e espetrometria de massa. Cromatografia líquida de alta eficiência com deteção por ultravioleta/visível e fluorescência.

 

Programa laboratorial:

T0. Validação de um método analítico para a análise de zinco em sedimentos por espetroscopia de absorção atómica (EAA) de chama após digestão ácida;

T1. Determinação do conteúdo em níquel numa placa eletrónica por EAA de chama;

T2. Determinação do conteúdo em chumbo numa placa eletrónica por ICP-OES;

T3. Determinação do conteúdo em peróxido num elixir oral por espectroscopia de absorção molecular pelo método da adição de padrão;

T4. Determinação do conteúdo em nitratos num solo por elétrodo seletivo de ião com deteção potenciométrica;

T5. Determinação da concentração de filtros-UV numa água por HPLC-DAD;

T6. Determinação do conteúdo em etanol de um álcool-gel por GC-FID pelo método de padrão interno.

As aulas laboratoriais decorrem no laboratório de Métodos Instrumentais de Análise do DEQ (E105), sendo formados 6 grupos por turma. Os estudantes terão de realizar obrigatoriamente 7 trabalhos laboratoriais (T0-T6).

 

Bibliografia Obrigatória

Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler; Fundamentals of analytical chemistry. ISBN: 0-03-074922-0
Douglas A. Skoog, James J. Leary; Principles of instrumental analysis. ISBN: 0-03-075398-8
James N. Miller and Jane C. Miller; Statistics and chemometrics for analytical chemistry. ISBN: 0-13-022888-5

Métodos de ensino e atividades de aprendizagem

Aulas presenciais de exposição suportadas por meios audiovisuais, dando ênfase à aplicação do conhecimento a questões do quotidiano e a fenómenos relacionados com a Engenharia Química e Bioengenharia. Resolução de exercícios, bem como aulas laboratoriais presenciais para realização de trabalhos laboratoriais com análise e discussão de resultados.

Palavras Chave

Ciências Físicas > Química > Análise instrumental

Tipo de avaliação

Avaliação distribuída sem exame final

Componentes de Avaliação

Designação	Peso (%)
Teste	30,00
Trabalho escrito	40,00
Trabalho laboratorial	30,00
Total:	100,00

Componentes de Ocupação

Designação	Tempo (Horas)
Estudo autónomo	48,00
Frequência das aulas	48,00
Trabalho escrito	40,00
Elaboração de relatório/dissertação/tese	26,00
Total:	162,00

Obtenção de frequência

As aulas laboratoriais são obrigatórias para todos os alunos, incluindo os que estão ao abrigo do artigo 4ª, alíneas a) e b).

Para obter frequência, o aluno deverá ter realizado obrigatoriamente todos os trabalhos práticos, entregue o ficheiro excel de dados na semana a seguir ao trabalho, deverá ter evidenciado correta preparação e execução dos trabalhos e deverá elaborar no caderno laboratorial a discussão dos resultados obtidos, podendo ser verificado pelo docente na semana que se segue à sua realização.

 

Fórmula de cálculo da classificação final

 

Provas e trabalhos especiais

Não aplicável

Trabalho de estágio/projeto

Não aplicável

Avaliação especial (TE, DA, ...)

 

Melhoria de classificação

Os alunos com frequência, que tenham nota a todas as componentes de avaliação (MT, REL e EXLAB), mas que não tenham obtido aprovação, ou pretendam realizar melhoria de classificação, poderão realizar o exame da época de recurso sendo a classificação final CF2 dada por:

CF2 = 0,60 ER + 0,40 REL

em que: ER - nota do exame de recurso, que contém questões equivalentes às de miniteste e de exame laboratorial escrito.

Para obter aprovação à disciplina, a nota final CF2 deve ser igual ou superior a 10 valores.

 

Observações

Os alunos repetentes com frequência prática, que pretendam ter dispensa das aulas laboratoriais, deverão apresentar um relatório completo de um trabalho laboratorial, de forma individual, a combinar com os docentes até ao final do mês de setembro. A classificação final CF3 será dada por:

CF3 = 0,60 ER+ 0,40 REL

em que: ER – nota do exame em época de recurso (nota mínima de 7/20).

Para obter aprovação à disciplina, a nota CF3 deve ser igual ou superior a 10 valores.