Métodos Instrumentais de Análise

Código:

EQ0129

Sigla:

MIA

Áreas Científicas
Classificação	Área Científica
OFICIAL	Ciências Físicas (Química)

Ocorrência: 2017/2018 - 1S

Ativa?	Sim
Unidade Responsável:	Departamento de Engenharia Química
Curso/CE Responsável:	Mestrado Integrado em Engenharia Química

Ciclos de Estudo/Cursos

Sigla	Nº de Estudantes	Plano de Estudos	Anos Curriculares	Créditos UCN	Créditos ECTS	Horas de Contacto	Horas Totais
MIB	18	Plano de estudos oficial	3	-	6	56	162
MIEQ	69	Plano de estudos oficial	2	-	6	56	162

Língua de trabalho

Português - Suitable for English-speaking students

Objetivos

 

Os objetivos gerais são:

• Proporcionar um conhecimento adequado dos princípios, instrumentação e aplicações das técnicas analíticas mais frequentes, incluindo a espectroscopia de absorção atómica e molecular, os métodos eletroquímicos e separativos (cromatográficos e eletroforéticos);
• Proporcionar um conhecimento adequado dos principais processos de extração e manuseamento de amostras sólidas, líquidas e gasosas e das suas implicações ao nível da incerteza da medição analítica;
• Proporcionar as capacidades necessárias que permitam ao aluno selecionar uma determinada técnica analítica para resolver um problema, determinar eventuais restrições, selecionar o método analítico mais adequado, identificar alternativas, comparar as vantagens e desvantagens de cada um e exibir capacidade crítica de interpretação de resultados analíticos;
• Desenvolver as capacidades de comunicação, em particular, de resultados técnicos e as capacidades de cooperação em grupo;
• Estimular o uso de bases da teoria científica para resolver problemas do mundo real e desenvolver capacidades de pensamento crítico.

Resultados de aprendizagem e competências

 

Para atingir estes objetivos, os alunos devem saber:

• Explicar os princípios e modo de funcionamento dos equipamentos analíticos mais usados nas áreas de eletroquímica, espectroscópica e cromatográfica;
• Projetar uma experiência analítica para resolver um problema real;
• Conduzir uma análise laboratorial, de acordo com as Boas Práticas de Laboratório, em condições de higiene e segurança, que envolva manipulação da amostra, extração, pré-concentração e medição instrumental e calcular o resultado analítico e respetiva incerteza;
• Interpretar e comunicar um resultado analítico e produzir relatórios técnicos;
• Funcionar eficientemente em equipa.

Modo de trabalho

Presencial

Pré-requisitos (conhecimentos prévios) e co-requisitos (conhecimentos simultâneos)

não aplicável

Programa

Programa teórico-prático: Introdução. Métodos Instrumentais de Análise. Fatores de seleção de métodos analíticos. Conceitos básicos de validação. Processos de preparação de amostras (LLE, SPE, SLE e SPME). Métodos espectrais de análise. Espectroscopia de absorção molecular no UV-Vis. Espectroscopia de absorção atómica. Atomização por chama, eletrotérmica e ICP. Câmara de vapor frio para análise de mercúrio e gerador de hidretos para determinação de arsénio e selénio. Métodos eletroquímicos de análise. Determinações potenciométricas com elétrodos seletivos de iões. Métodos cromatográficos. Fundamentos. Teoria da Cromatografia. Cromatografia em fase gasosa com deteção por ionização de chama, captura de eletrões e espectrometria de massa. Cromatografia líquida de alta eficiência com deteção por ultravioleta/visível e fluorescência.

Programa laboratorial: As aulas laboratoriais decorrem no laboratório de Métodos Instrumentais de Análise do DEQ (E105), sendo formados 5 grupos por turma. Os estudantes terão de realizar obrigatoriamente os seguintes 6 trabalhos laboratoriais, dos quais 5 em regime de rotatividade (T1 a T5). Na primeira semana, todos os estudantes irão realizar o trabalho T0. Nas semanas seguintes os estudantes irão realizar os trabalhos T1 a T5 em regime de rotatividade, intercalados por uma semana com apresentações orais dos resultados e discussão de um dos trabalhos realizados (o qual será selecionado pelo professor).

Será introduzida uma componente de inovação dos protocolos laboratoriais, opcional e adicional ao trabalho proposto, que deve ser aplicada aos dois primeiros trabalhos realizados pelos estudantes. O trabalho poderá ser selecionado para apresentação nas Jornadas de Engenharia Química, para os estudantes que se inscrevam nas Jornadas, caso em que ocorre uma valorização na nota final.

T0. Validação de um método analítico para a análise de cádmio em solos por espetroscopia de absorção atómica (EAA) de chama após digestão ácida;

T1. Determinação do conteúdo em ferro num solo por EAA de chama;

T2. Determinação do conteúdo em peróxido num elixir oral por espectroscopia de absorção molecular;

T3. Determinação do conteúdo em sal (Na⁺) num alimento por elétrodo seletivo de ião;

T4. Determinação da concentração do antibiótico metronidazol numa solução aquosa por HPLC-UV;

T5. Determinação do grau de pureza de acetona recuperada por GC-FID pelo método do padrão interno.

Bibliografia Obrigatória

Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler; Fundamentals of analytical chemistry. ISBN: 0-03-074922-0
Douglas A. Skoog, James J. Leary; Principles of instrumental analysis. ISBN: 0-03-075398-8
James N. Miller and Jane C. Miller; Statistics and chemometrics for analytical chemistry. ISBN: 0-13-022888-5

Métodos de ensino e atividades de aprendizagem

Aulas teórico-práticas: Exposições suportadas por meios audiovisuais, dando ênfase à aplicação do conhecimento a questões do quotidiano e a fenómenos relacionados com a Engenharia Química; Resolução de problemas-exemplo.

Palavras Chave

Ciências Físicas > Química > Análise instrumental

Tipo de avaliação

Avaliação distribuída sem exame final

Componentes de Avaliação

Designação	Peso (%)
Exame	25,00
Prova oral	20,00
Teste	30,00
Trabalho escrito	25,00
Total:	100,00

Componentes de Ocupação

Designação	Tempo (Horas)
Elaboração de relatório/dissertação/tese	28,00
Estudo autónomo	75,00
Frequência das aulas	56,00
Trabalho escrito	3,00
Total:	162,00

Obtenção de frequência

As aulas laboratoriais são obrigatórias para todos os alunos, incluindo os que estão ao abrigo do artigo 4ª, alíneas a) e b).

Para obter frequência, o aluno deverá ter obrigatoriamente realizado todos os trabalhos práticos, deverá ter evidenciado correta preparação e execução dos trabalhos e deverá elaborar no caderno laboratorial a discussão dos resultados obtidos, podendo ser verificado pelo docente na semana que se segue à sua realização.

É dada oportunidade de repetição de um dos trabalhos em caso de falta justificada, desde que a data de substituição do trabalho seja combinada com a antecedência mínima de 2 semanas e na medida das disponibilidades do laboratório.

Fórmula de cálculo da classificação final

 

 

CF = 0,30 MT + 0,20 APR + 0,25 REL + 0,25 EX

em que:

MT – nota média de 2 minitestes de 15 minutos (V/F). Estes serão realizados durante as aulas teórico-práticas. Os estudantes devem obter uma nota mínima média de 7/20 valores. Se um aluno faltar a algum miniteste ou não obtiver a nota mínima, deverá realizar esta componente de avaliação na época de recurso;

APR– nota individual obtida na apresentação oral realizada em grupo, sobre os resultados e discussão do trabalho laboratorial selecionado previamente pelo docente; na avaliação da apresentação oral serão apreciados os conteúdos (resultados e discussão do trabalho), bem como a inovação proposta ao trabalho apresentado. Em caso de realização da componente de inovação e de seleção do trabalho para apresentação em poster nas “Jornadas de Engenharia Química”, os elementos do grupo inscritos nas Jornadas terão uma valorização adicional na nota final de 1 valor.

REL – nota do relatório completo de grupo referente a um dos trabalhos práticos realizados na aula, selecionado pelo docente; o prazo de entrega é até às 17 horas do dia 15 de Dezembro de 2017, no laboratório, diretamente aos docentes da disciplina, ou na secretaria do DEQ;

EX – nota do exame prático, realizado numa das duas últimas semanas do semestre, em que serão colocadas questões sobre os métodos analíticos realizados nas aulas práticas, bem como o cálculo de resultados e discussão dos mesmos. A nota mínima do exame é 7/20.

 

Para obter aprovação à disciplina, a nota final deve ser igual ou superior a 10 valores.

NOTA: o plágio em qualquer componente de avaliação escrita será penalizado com nota zero.

 

 

Provas e trabalhos especiais

Não aplicável.

Trabalho de estágio/projeto

Não aplicável

Avaliação especial (TE, DA, ...)

 

Exame na época especial de acordo com as regras gerais. Os alunos deverão ter frequência prática (implica a realização de todos os trabalhos laboratoriais) e deverão ter avaliação à componente REL. A classificação final CF1 dada por:

CF1 = 0,80 EE+ 0,20 REL

em que: EE – nota do exame em época especial (nota mínima de 7/20).

Para obter aprovação à disciplina, a nota CF1 deve ser igual ou superior a 10 valores.

Melhoria de classificação

Os alunos com frequência, que tenham nota a todas as componentes de avaliação (MT, APR e REL), mas que não tenham obtido aprovação, ou pretendam realizar melhoria de classificação, poderão realizar o exame da época de recurso sendo a classificação final CF2 dada por:

CF2 = 0,60 EXR + 0,20 APR + 0,20 REL

em que: EXR é a nota do exame de recurso.

Para obter aprovação à disciplina, a nota final CF2 deve ser igual ou superior a 10 valores.

Observações

Os alunos repetentes com frequência prática, que pretendam ter dispensa das aulas laboratoriais, deverão realizar um dos trabalhos laboratoriais deste ano, em grupo e em data a combinar até ao final do mês de Setembro. Com os resultados obtidos farão um relatório completo individual. A classificação final será dada por:

CF1 = 0,80 EE+ 0,20 REL

em que: EE – nota do exame em época normal ou de recurso (nota mínima de 7/20).

Para obter aprovação à disciplina, a nota CF1 deve ser igual ou superior a 10 valores.