Métodos Instrumentais de Análise

Ocorrência: 2012/2013 - 1S

Ciclos de Estudo/Cursos

A ficha foi alterada no dia 2012-10-25.

Campos alterados: Objetivos, Métodos de ensino e atividades de aprendizagem, Fórmula de cálculo da classificação final, Provas e trabalhos especiais, Avaliação especial, Componentes de Avaliação e Ocupação, Obtenção de frequência, Programa, Observações, Lingua de trabalho, Melhoria de classificação final/distribuída

Língua de trabalho

Objetivos

Os objectivos gerais são:

- Proporcionar um conhecimento adequado dos princípios, instrumentação e aplicações das técnicas analíticas mais frequentes, incluindo a espectroscopia de absorção atómica e molecular, os métodos electroquímico e separativos (cromatográficos e electroforéticos);

- Proporcionar um conhecimento adequado dos principais processos de extracção e manuseamento de amostras sólidas, líquidas e gasosas e das suas implicações ao nível da incerteza da medição analítica;

- Proporcionar as capacidades necessárias que permitam ao aluno seleccionar uma determinada técnica analítica para resolver um problema, determinar eventuais restrições, seleccionar o método analítico mais adequado, identificar alternativas, comparar as vantagens e desvantagens de cada um e exibir capacidade crítica de interpretação de resultados analíticos;

- Desenvolver as capacidades de comunicação, em particular, de resultados técnicos e as capacidades de cooperação em grupo e,

- Estimular o uso de bases da teoria científica para resolver problemas do mundo real e desenvolver capacidades de pensamento crítico.

Resultados de aprendizagem e competências

Para atingir estes objectivos, os alunos devem saber:

- Explicar os princípios e modo de funcionamento dos equipamentos analíticos mais usados nas áreas electroquímica, espectroscópica e cromatográfica;

- Projectar uma experiência analítica para resolver um problema real;

- Conduzir uma análise laboratorial, de acordo com as Boas Práticas de Laboratório, em condições de higiene e segurança, que envolva manipulação da amostra, extracção, pré-concentração e medição intrumental e calcular o resultado analítico e respectiva incerteza;

- Interpretar e comunicar um resultado analítico e produzir relatórios técnicos;

- Funcionar eficientemente em equipa.

Modo de trabalho

Pré-requisitos (conhecimentos prévios) e co-requisitos (conhecimentos simultâneos)

Não aplicável

Programa

Programa teórico-prático:

Introdução. Métodos Instrumentais de Análise. Factores de selecção de métodos analíticos. Conceitos básicos de validação. Processos de preparação de amostras (LLE, SPE, SLE e SPME). Métodos espectrais de análise. Espectroscopia de absorção molecular no UV-Vis. Espectroscopia de absorção atómica. Atomização por chama, electrotérmica e ICP. Câmara de vapor frio para análise de mercúrio e gerador de hidretos para determinação de arsénio e selénio. Métodos electroquímicos de análise. Determinações potenciométricas com eléctrodos selectivos de iões. Métodos cromatográficos. Fundamentos. Métodos Cromatográficos. Teoria da Cromatografia. Cromatografia em fase gasosa com detecção por ionização de chama, captura de electrões e espectrometria de massa. Cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por ultravioleta/visível e fluorescência.

Programa laboratorial:

As aulas laboratoriais decorrem no laboratório de Métodos Instrumentais de Análise do DEQ (E105).
Dado o elevado número de alunos por turma, neste ano lectivo serão formados 8 grupos. Os estudantes terão de realizar obrigatoriamente 6 trabalhos laboratoriais, dos quais 4 em regime de rotatividade.
Na primeira semana de trabalhos laboratoriais todos os alunos realizarão o trabalho T0, nas semanas seguintes os alunos realizarão 4 trabalhos, em regime de rotatividade e finalmente realizarão todos o trabalho T6.

Os trabalhos a realizar são:

T0. Obtenção dos parâmetros de validação do método de análise de cádmio em sólidos por espectroscopia de absorção atómica de chama após digestão ácida.
T1. Determinação do conteúdo em cobre de um fio de cobre por EAA de chama
T2. Análise de nitratos em legumes por eléctrodo selectivo de iões
T3. Análise de cafeína em bebidas energéticas HPLC-UV
T4. Análise do grau de pureza de solventes orgânicos por GC-FID
T5. Identificação de contaminantes de solventes orgânicos recuperados por GC-MS

Bibliografia Obrigatória

Métodos de ensino e atividades de aprendizagem

Aulas teórico-práticas: Exposições suportadas por meios audiovisuais, dando ênfase à aplicação do conhecimento a questões do quotidiano e a fenómenos relacionados com a Engenharia Química. Resolução de problemas-exemplo.

Tipo de avaliação

Componentes de Avaliação

Componentes de Ocupação

Obtenção de frequência

As aulas laboratoriais são obrigatórias para todos os alunos, incluindo os que estão ao abrigo do artigo 4ª, alíneas a) e b).

Para obter frequência, o aluno deverá ter realizado obrigatoriamente todos os trabalhos práticos, deverá ter evidenciado correcta preparação e execução dos trabalhos e deverá elaborar no caderno laboratorial a discussão dos resultados obtidos, podendo ser solicitado pelo docente na semana que se segue à sua realização.

É dada oportunidade de repetição dos trabalhos em caso de falta justificada, desde que combinada com a devida antecedência a data de substituição do trabalho e na medida das disponibilidades do laboratório.

Fórmula de cálculo da classificação final

CF = 0,05 AS +0,30 MT + 0,30 APR + 0,35 REL
em que:

AS - nota de assiduidade e pontualidade, em todas as aulas

(AS=20 para 1 falta; AS=10 para 2 faltas; AS=0 para  3  ou mais faltas); chama-se a atenção que para efeitos desta componente de avaliação, após 10 minutos do início das aulas teóricas, será registada falta de atraso, mesmo que o aluno compareça mais tarde na aula. Nas aulas laboratoriais não é permitida a entrada após 15 minutos do início.

MT - nota média de 2 minitestes de 15 minutos (V/F), realizados sem aviso prévio, durante as aulas teórico-práticas, com a nota mínima de 7/20 valores. Se um aluno faltar a algum miniteste ou não obtiver a nota mínima, poderá realizar esta componente de avaliação na última semana de aulas, em miniteste global.

APR - nota média de 2 apresentações orais, em grupo, de resultados e discussão de um dos trabalhos realizado (atribuído por sorteio).

REL - nota do relatório de grupo referente a um dos trabalhos práticos realizados na aula, sorteado no +ultimo dia de trabalhos práticos; o prazo de entrega é até às 17 horas do dia 21 de Dezembro de 2012.

Para obter aprovação à disciplina, a nota final deve ser igual ou superior a 10 valores.

NOTA IMPORTANTE: situações evidentes de plágio implicarão nota zero nas respectivas componentes de avaliação.

Provas e trabalhos especiais

Não aplicável

Avaliação especial (TE, DA, ...)

Exame na época especial de acordo com as regras gerais.

Os alunos deverão ter frequência prática e deverão ter avaliação à componente REL..
O exame na época especial incidirá sobre a componente de Miniteste (MT) e de Avaliação Prática, constituída por questões relacionadas com os trabalhos práticos, sendo a classificação final CF1 dada por:
CF1 = 0,65 EE + 0,35 REL
em que EE é a nota do exame em época especial (nota mínima de 7/20) e REL é a nota do relatório.

Para obter aprovação à disciplina, a nota CF1 deve ser igual ou superior a 10 valores.

Melhoria de classificação

Os alunos com frequência, que tenham nota a todas as componentes de avaliação, mas que não tenham obtido aprovação na época normal, ou pretendam realizar melhoria de classificação, poderão realizar o exame da época de recurso que incide sobre a componente de miniteste e de avaliação prática, sendo a classificação final CF2 dada por:

CF2 = 0,65 EE + 0,35 REL

em que EE é a nota do exame em época de recurso (nota mínima de 7/20) e REL é a nota do relatório.
Para obter aprovação à disciplina, a nota final CF2 deve ser igual ou superior a 10 valores.

Observações

Os alunos repetentes com frequência prática, deverão realizar um dos trabalhos laboratoriais deste ano, em grupo e em data a combinar. Com os resultados obtidos farão um relatório completo individual, sendo-lhe atribuída a nota REL. Relativamente à avaliação teórica devem realizar o miniteste global na última semana do semestre.

A classificação final será dada por: CF3 =  0,65 MT + 0,35 REL em que MT é a nota do miniteste global (nota mínima de 7/20) e REL é a nota do relatório.

Para obter aprovação à disciplina, a nota final CF3 deve ser igual ou superior a 10 valores.