Química Analítica

Código:

MI071208

Sigla:

QANAL

Áreas Científicas
Classificação	Área Científica
OFICIAL	Ciências Físicas

Ocorrência: 2022/2023 - 2S

Ativa?	Sim
Página Web:	https://moodle.up.pt/course/view.php?id=2326
Unidade Responsável:	Laboratório de Química Aplicada
Curso/CE Responsável:	Mestrado Integrado em Ciências Farmacêuticas

Ciclos de Estudo/Cursos

Sigla	Nº de Estudantes	Plano de Estudos	Anos Curriculares	Créditos UCN	Créditos ECTS	Horas de Contacto	Horas Totais
MICF	293	MICF - Plano Oficial	1	-	6	65	162

Língua de trabalho

Português - Suitable for English-speaking students
Obs.: Obs: Atendimento em inglês aos estudantes; materiais de estudo em inglês; avaliação em inglês (Assistance in English to students; English study materials; English assessment)

Objetivos

A Química Analítica como unidade curricular nuclear do Mestrado Integrado em Ciências Farmacêuticas pretende contribuir de uma forma sólida e integrada para a formação na área da química do futuro farmacêutico e mestre em Ciências farmacêuticas.
Visa fornecer conceitos e competências que permita compreender e explicar os princípios da química analítica, a sua interligação a conceitos ministrados em outras unidades curriculares do Mestrado integrado e a sua importância no âmbito do controlo de qualidade em Ciências Farmacêuticas.

Assim, como objetivos de aprendizagem:

Gerais:

Interligação dos conceitos dos sistemas químicos de ácido-base, oxidação-redução, complexação e solubilidade com alguns fenómenos biologicos e o seu papel no desenvolvimento de fármacos.

Formação teórica e prática necessária para a compreensão e resolução da metodologia analitica aplicada no controlo de amostras reais, de origem biológica, farmacêutica, ambiental ou alimentar.

Capacidade para selecionar os procedimentos apropriados para o desenho, aplicação e avaliação de reagentes, soluções, e métodos analiticos.

Estimar os riscos associados à utilização de substâncias químicas e processos de laboratório

Estimar a fiabilidade dos resultados analiticos e sua avaliação critica.

Especificos:

Conhecimento dos sistemas de equilíbrio químicos (ácido-base, oxidação-redução e complexação, solubilidade,) em solução. Aplicação deste conhecimento para a análise quantitativa de substâncias de origem biológica e química.

Importância da garantia da qualidade e validação de métodos a nível da produção de fármacos e controle laboratorial nas diferentes áreas.

Resultados de aprendizagem e competências

Pretende-se como resultados da aprendizagem que os estudantes adquiram as seguintes competências:

1) capacidade de interligação entre os conhecimentos e técnicas básicas da química analítica e as outras áreas do conhecimento presentes no MICF.
2) manipulação dos conceitos apresentados em novas situações,
3) raciocínio independente e analítico,
4) aplicação de conceitos químicos novos na resolução de problemas práticos,
5) exposição de raciocínios e de soluções de uma forma clara e precisa.
6) procedimentos corretos nas práticas laboratoriais

Competências transversais

Manuseamento de infomação, e trabalho em equipa
Rigor na execução teórica e prática nas atividades ligadas à area das ciências farmacêuticas

Contribuição para os objetivos do MICF

• Contribuição para o Ato Farmacêutico
• a) Desenvolvimento e preparação das formas farmacêuticas dos medicamentos;
• c) Controlo de qualidade dos medicamentos e dos dispositivos médicos em laboratório de controlo de qualidade de medicamentos e dispositivos médicos;
• l) Execução, interpretação e validação de análises toxicológicas, hidrológicas, e bromatológicas;
• Contribuição para o Quadro 2 da Diretiva da 2005/36/EC
• (b) conhecimento adequado da tecnologia farmacêutica e de testes físicos, químicos, biológicos e microbiológicos dos medicamentos.

• Contribuição para competências definidas no documento "FIP Global Competency Framework"

• 2.2 Preparar medicamentos

  2.2.1 Preparar medicamentos farmacêuticos (por exemplo, medicamentos extemporâneos, citotóxicos) e determinar os requisitos para a preparação (cálculos, formulação apropriada,procedimentos, matérias-primas, equipamentos, etc.)

• 4,8. Garantia de qualidade e pesquisa no local de trabalho

  4.8.3 Desenvolver e implementar procedimentos operacionais permanentes (SOP's)

  4.8.4 Garantir que os testes de controle de qualidade adequados sejam realizados e gerenciados de forma adequada

  4.8.5 Garantir que os medicamentos não sejam falsificados e cumpram os padrões de qualidade.

Modo de trabalho

Presencial

Pré-requisitos (conhecimentos prévios) e co-requisitos (conhecimentos simultâneos)

O conteúdo programático desta unidade curricular pressupõe que os estudantes possuam os conhecimentos da matéria da unidade curricular de Química Geral e Inorgânica, e conhecimentos de estatística da UC de Matemática e Bioestatística, ministradas anteriormente de acordo com o plano curricular do MICF da FFUP.

Programa

Conteúdos programáticos das diferentes componentes da unidade curricular:

Programa das aulas teóricas:

1 - A importância da química analítica e o seu papel no desenvolvimento dos diferentes ramos das ciências farmacêuticas. As diferentes áreas da química analítica e a análise química.

2 - Desenvolvimento de um processo analítico na resposta a um problema colocado pela sociedade. É apresentado um problema relacionado com um alimento e com um medicamento

Operações fundamentais de um processo analítico. Métodos clássicos versus métodos instrumentais.

3 - Garantia da qualidade e validação de métodos: noções básicas e a sua importância nos resultados obtidos nos diferentes tipos de laboratórios no âmbito das Ciências Farmacêuticas. Boas práticas de laboratório (GLP). Certificação vs Acreditação.
Validação de métodos. Garantia da qualidade, Manual da qualidade
Rastreabilidade, Material de referência/certificado. Controle externo. Controle interno
Tratamento estatístico dos resultados.

4 - Análise volumétrica: características e aplicações no âmbito das ciências farmacêuticas. Reação química de uma volumetria: seus requisitos. Deteção do ponto de equivalência. Curvas de titulação. Ponto de equivalência e ponto final. Vizinhança do ponto de equivalência e precisão mínima da titulação

Medição rigorosa de reagentes. Substâncias primárias, preparação e medição de soluções padrão.
Tipos de volumetrias. Volumetria direta, indireta e de retorno. Exemplos na área das Ciências Farmacêuticas

5 - Classificação das espécies segundo o seu comportamento ácido-base. Conceito de ácido/base conjugados: compostos inorgânicos e aminoácidos. Equilíbrio de auto-protólise da água. Conceito de pH. Constantes de acidez e de basicidade. Força dos ácidos e das bases.

Ionização de fármacos e o seu papel no organismo. Molaridade analítica e no equilíbrio. Balanço de massa e balanço de carga. Molaridade analítica e no equilíbrio. Balanço de massa e balanço de carga. Tratamento sistemático do equilíbrio. Cálculo do pH de soluções aquosas.

Soluções tampão: a) Propriedades das soluções tampão; b) A equação de Henderson-Hasselbalch. – cálculo do pH.
Sistemas tampão fisiológicos e sua função. Soluções tampão existentes em formulações farmacêuticas. Como preparar uma solução tampão.  

6 - Volumetrias de ácido-base. Condições a que devem obedecer. Exemplos de titulações no âmbito das Ciências farmacêuticas. Titulações ácido forte/base forte. Titulações ácido intermédio / base forte. Titulações base intermédia / ácido forte.

Deteção do ponto de equivalência. Fundamento do uso de indicadores. Indicadores mistos. Indicador universal. Escolha do indicador para a titulação

Preparação e conservação de soluções padrão de ácidos e bases.

7 - Ligandos unidentados e polidentados. Quelatometria e o EDTA : exemplos de aplicação no âmbito das Ciências Farmacêuticas. Curvas de titulação com EDTA. Exemplos da farmacopeia.
Indicadores para volumetrias de complexação. Uso de indicadores metalocrómicos.
Tipos de volumetrias com EDTA: direta, indireta, substituição e de retorno

8 - Volumetrias de precipitação. Exemplos no âmbito das ciências farmacêuticas. Curvas de volumetrias de precipitação. Volumetrias de precipitação com catião prata (I) como titulante. Método de Charpentier-Volhard. Método de Mohr. Volumetrias de precipitação: Método de Fajans.Indicadores de adsorção.
Preparação e conservação de soluções padrão usadas em argentometrias

9 - Reações de oxidação-redução. Células eletroquímicas. Noção de reação de elétrodo. Potenciais de elétrodo. Elétrodo normal de hidrogénio.
Potencial normal de um sistema oxido-redutor. Elétrodos de referência. Constantes de equilíbrio e energia livre de Gibbs a partir dos potenciais normais. Espontaneidade das reações redox. Equação de Nersnt e o cálculo de potencial.
O eletrocardiograma e a eletroquímica.

Reações com interesse biológico, as enzimas e o transporte de eletrões e o potencial de oxidação-redução nos organismos vivos.

Fatores que afetam o potencial de um sistema oxido-redutor: efeito da força-iónica, efeito de reações laterais; efeito da variação do pH.

10 – Aspetos gerais das volumetrias de oxidação-redução. Curvas de titulação. Indicadores de oxidação-redução.
Oxidantes de uso generalizado. Uso do anião permanganato, catião cério(IV), anião dicromato, anião bromato, anião triiodeto. Redutores de uso generalizado: Anião iodeto, anião tiossulfato, anião oxalato, anião arsenito.
Apresentação de exemplos práticos da farmacopeia portuguesa e em laboratórios de análises de água.

Processos de oxidação e redução prévios. Alguns agentes usados em oxidações e reduções prévias.

11-  Noções gerais sobre a análise gravimétrica por precipitação. Aspectos gerais da análise gravimétrica. Factores que condicionam a qualidade de uma análise por precipitação. Formação de precipitados. Coloides. Envelhecimento dos precipitados. Contaminação dos precipitados. Coprecipitação. Pósprecipitação. Precipitação homogénea.

 

Programa das aulas laboratoriais:

1 - Conceitos de estatística elementar de resultados de análise (Algarismos significativos, tipos de erros experimentais, , erro absoluto e relativo, exatidão e precisão, reprodutibilidade e repetibilidade, desvio padrão). Cálculo da precisão de medições indiretas: propagação de incertezas. Exercícios.

 

2 –  Trabalhos laboratoriais


Padronização de soluções

        Padronização de uma solução de ácido cloridico (Volumetria direta de ácido-base)

        Padronização de uma solução padrão de tiossulfato (Volumetria indireta de oxidação-redução - Iodometria)

        Padronização de uma solução de permanganato de potássio (Volumetria direta de oxidação-redução -Permanganimetria)

 Doseamento de analitos em amostras

         Doseamento de uma mistura de hidróxido e carbonato pelo método de Warder; (Volumetria direta de ácido-base com dois pontos de equivalência)

         Doseamento de ácido ascórbico numa formulação farmacêutica(Volumetria direta de oxidação-redução - Iodimetria)

         Doseamento de cloretos em soro fisiológico pelo método de Charpentier-Volhard (Volumetria de retorno de precipitação - Argentometria)

         Determinação da dureza total e individual de uma água (Volumetria de substituição e volumetria direta de complexação)

          Determinação do catião níquel (II) numa solução por precipitação química

 

Programa das aulas práticas:

Resolução de exercícios relacionados com a matéria das aulas teóricas. Esclarecimento de conceitos.

Bibliografia Obrigatória

Holler F., West D., Crouch S., Skoog D.; Fundamentals of analytical chemistry, Cengage Learning, Inc, 2020. ISBN: 0357450396
DA Skoog; DM West; FJ Holler;S.R. Crouch ; Analytical chemistry: an introduction , (Thomson), 2000. ISBN: 0-03-020293-0
Harris Daniel C.; Quantitative chemical analysis. ISBN: 0-7167-4464-3
Skoog Douglas A. 070; Química analítica. ISBN: 970-10-3358-2
Harris Daniel C.; Análise química quantitativa. ISBN: 85-216-1423-3

Bibliografia Complementar

Ohlweiler Otto Alcides; Química analítica quantitativa
Ham Bryan M.; Analytical chemistry. ISBN: 978-1-118-71484-3
James N. Miller; Statistics and chemometrics for analytical chemistry. ISBN: 978-1-292-18671-9

Métodos de ensino e atividades de aprendizagem

Como principio orientador pretende-se que o estudante assuma uma postura ativa no processo de aprendizagem, em qualquer das componentes teóricas, práticas e laboratoriais.

Aulas teóricas (2 horas/semana)– aulas em que são introduzidas as novas temáticas presentes no conteúdo programático, sendo debatido com os alunos o seu interesse/utilidade no contexto das Ciências Farmacêuticas. São apresentados, para contextualizar os conceitos, exemplos práticos relacionados com a atividade do farmacêutico nas mais variadas vertentes.
Nestas aulas utilizam-se os meios audiovisuais, disponíveis, de exposição e de escrita.

Na primeira aula teórica do semestre os alunos são informados sobre os objetivos e programa da disciplina, normas e métodos de avaliação e bibliografia recomendada. São, ainda, indicados  dois períodos de uma hora para atendimento pedagógico.

 Aulas práticas (1 hora/semana)– dedicadas à resolução de exercícios de aplicação de conceitos. Estes, são propostos previamente, de modo a que os estudantes adquiram a capacidade de os resolver autonomamente, ou em grupo. Posteriormente, os estudantes são chamados a intervir, de forma voluntária, na resolução dos exercícios, com o objetivo de aprofundarem a sua compreensão.
São utilizadas, também, no esclarecimento de dúvidas e aprofundamento de temas específicos, e resolução de algumas das frequências já realizadas.


 Aulas laboratoriais (2 horas/semana)- os trabalhos experimentais são selecionados de modo a complementarem os tópicos abordados na componente teórica, e a integrarem estes no contexto da atividade das ciências farmacêuticas. Na primeira aula laboratorial são explicados aos estudantes os trabalhos laboratoriais a realizar quer do ponto de vista prático laboratorial quer os seus fundamentos teóricos.  
Os estudantes trabalham individualmente, realizando os trabalhos de forma rotativa, sempre acompanhados pelo docente. O rigor associado à execução laboratorial é estimulado e a importância do resultado quantitativo final, no contexto profissional, é realçado com recurso à resolução dos cálculos e dos erros associados, à sua análise e interpretação.

Na avaliação de competências serão considerados diferentes parâmetros: (a) empenho na preparação prévia do trabalho, conhecimentos demonstrados sobre o mesmo e a sua execução laboratorial (b) resultados e relatório realizado pelos alunos na aula (c)exposição oral de um exemplo de aplicação laboratorial dos conceitos de química analítica na atividade farmacêutica (d) análise do conhecimento sobre os trabalhos laboratoriais com execução laboratorial acompanhada de relatório.


Plataforma de e-learning:
O recurso a esta plataforma permitirá que a aprendizagem seja sustentada pela orientação do docente, não só nos períodos de trabalho presencial, mas também antes e após estas sessões. 

A página da disciplina disponibiliza os sumários das aulas (em simultâneo com a página da faculdade). 

Todos os conteúdos apresentados, em contexto de aula, são disponibilizados aos alunos, no formato PDF para impressão: dispositivos powerpoint; tabelas para consulta; exercícios  dentro do contexto da unidade curricular,; bem como  avaliações (exames e frequências) anteriores;  manual de apoio à componente laboratorial com suporte teórico, normas de manuseamento e protocolos dos trabalhos, bem como os cálculos e estatistica dos resultados.

São utilizados os meios de comunicação da plataforma para diálogo com os estudantes.

ATENDIMENTO PEDAGÓGICO 

Atendimento personalizado com esclarecimento de dúvidas e ensino tutorial em complemento às aulas, em horário a combinar.

Palavras Chave

Ciências Físicas > Química > Química analítica

Tipo de avaliação

Avaliação distribuída com exame final

Componentes de Avaliação

Designação	Peso (%)
Teste	75,00
Trabalho laboratorial	25,00
Total:	100,00

Componentes de Ocupação

Designação	Tempo (Horas)
Estudo autónomo	97,00
Frequência das aulas	65,00
Total:	162,00

Obtenção de frequência

A assiduidade às aulas laboratoriais e práticas é obrigatória, como estabelecido nas Normas de Avaliação da FFUP. A assistência às aulas teóricas pelos estudantes não é obrigatória.

Fórmula de cálculo da classificação final

A avaliação da unidade curricular contempla uma componente teórica e uma componente laboratorial:

Componente laboratorial: Avaliação quantificada (0 a 20) dos conhecimentos ministrados nas aulas laboratoriais. 
Os estudantes que obtiverem na avaliação distribuida classificação inferior a 10 são considerados reprovados e têm de efetuar uma prova laboratorial nas datas indicadas nos calendários de exame.

 Os estudantes que não obtiveram aprovação na unidade currricular nos anos anteriores a 2019/2020, terão que repetir a componente laboratorial e serem avaliados nos mesmos moldes que os estudantes inscritos pela primeira vez em 2022/2029.

Componente teórica: A componente teórica será objeto de avaliação distribuída e envolve a realização de duas frequências (testes de avaliação), uma a meio do semestre (durante o mês de abril), com uma valorização de 20 valores, e uma segunda no final do semestre (durante a época de exames da época normal), com uma valorização de 20 valores. A classificação final da componente teórica será calculada considerando 35% da classificação obtida na 1ª frequência e 65% da classificação obtida na 2ª frequência.


Os estudantes com classificação inferior a 8,0 são considerados reprovados (neste caso não será efetuada a média ponderada com a avaliação laboratorial). Os estudantes com classificação igual ou superior a 8,50 são considerados aprovados nesta componente.

 CLASSIFICAÇÂO FINAL GLOBAL: É a média ponderada da classificação obtida na componente laboratorial, com um contributo percentual de 25%, e na componente teórica, com um contributo percentual de 75% . São no entanto obrigatórias as aprovações nas duas componentes.
 Estudantes são considerados aprovados se a média ponderada das duas componentes apresentar um valor igual ou superior a 9,50 valores.

O exame da época de recurso, para os alunos que não obtiverem aproveitamento no final da época normal, ou para os que pretendam efetuar melhoria de classificação, terá uma valorização de 20 valores, e contemplará toda a matéria ministrada na unidade curricular.

Provas e trabalhos especiais

Os estudantes que por lei estejam dispensados da presença nas aulas (e, por isso, não possam ser sujeitos a avaliação distribuída) poderão ser chamados a realizar  uma prova laboratorial cujo aproveitamento é obrigatorio.

Avaliação especial (TE, DA, ...)

De acordo com o estabelecido nas "Normas de Avaliação" do ano letivo de 2017/2018.

Melhoria de classificação

Aplicam-se as regras gerais definidas nas normas de avaliação aprovadas pelo conselho Pedagógico , para o ano letivo 2022/2023 

Observações

Estudantes de Mobilidade

Para além dos estudantes que possam rapidamente desenvolver competências de compreensão do Português (nomeadamente Espanhóis e Italianos), aceitam-se Estudantes de Mobilidade com fluência em Inglês. A UC é leccionada em Português, no entanto, os docentes disponibilizam bibliografia e apoio em inglês. Para além disso, os processos de avaliação dos Estudantes de Mobilidade são passíveis de ser, a seu pedido, em inglês.