Métodos Instrumentais de Análise II

Código:

MI072218

Sigla:

MIA2

Áreas Científicas
Classificação	Área Científica
OFICIAL	Ciências Físicas

Ocorrência: 2010/2011 - 2S

Ativa?	Sim
Unidade Responsável:	Laboratório de Química Aplicada
Curso/CE Responsável:	Mestrado Integrado em Ciências Farmacêuticas

Ciclos de Estudo/Cursos

Sigla	Nº de Estudantes	Plano de Estudos	Anos Curriculares	Créditos UCN	Créditos ECTS	Horas de Contacto	Horas Totais
MICF	222	MICF - Plano Oficial	2	-	5,5	52	148,5

Língua de trabalho

Português

Objetivos

A disciplina de Métodos Instrumentais de Análise II tem como objectivo:O estudo de processos analíticos baseados na análise instrumental electroanalítica
O estabelecimento de critérios de opção das diferentes técnicas analíticas em relação ao problema analítico em resolução
Os princípios de diferentes métodos instrumentais analíticos (electroanalíticos)

Programa

Introdução à electroquímica
-Células electroquímicas
-Potenciometria
1. Introdução
2. Aspectos gerais das medições potenciométricas

3. Alguns conceitos e terminologia sobre eléctrodos selectivos de iões
3.1. Curvas de calibração
3.2. Limite prático de detecção
3.3. Membrana
3.4. Ião primário
3.5. Espécie interferente
3.6. Coeficiente potenciométrico de selectividade
3.7. Método de interferência
3.8. Método das soluções separadas
3.9. Tempo de resposta

4. Métodos analíticos
4.1. Potenciometria directa
4.2. Titulações potenciométricas
4.3. Determinação do ponto final de uma titulação potenciométrica
Condutimetria
1. Referência a algumas grandezas eléctricas
2. Grandezas eléctricas aplicadas às soluções de electrólitos
2.1. Aspectos gerais
2.2. Condutância (ou condutividade) equivalente
2.3. Condutância (ou condutividade) iónica equivalente
2.4. Condutância (ou condutividade) iónica equivalente a diluição infinita
3. Dispositivos para condutimetria
4. Titulações condutimétricas

Métodos electrogravimétricos e coulombimétricos
1.1. Relação entre corrente e voltagem durante uma electrólise
1.2. Métodos electrogravimétricos de análise
1.3. Métodos coulombimétricos de análise
1.4. Titulações coulombimétricas

Voltametria
-Polarografia
1. Voltametria sobre eléctrodos sólidos
2. Métodos voltamétricos modificados
Titulações amperométricas
1. Fundamentos
2. Comparação entre as titulações amperométricas e a polarografia convencional
3. Controlo dos parâmetros da equação de ILKOVIC ao longo de uma titulação amperométrica
4. Tipos de titulações amperométricas

Cromatografia
Introdução à separação analítica:
- Separações cromatográficas. Definição de cromatografia.
- Fase móvel, fase estacionária, eluente, eluição.
- Cromatograma.
- Principais mecanismos base dos processos de separação cromatográfica: partição, adsorção, troca iónica, exclusão molecular, afinidade.
Conceitos gerais.
Classificação dos métodos cromatográficos: cromatografia planar e cromatografia em coluna. Cromatografia gasosa, cromatografia líquida e cromatografia de fluidos supercríticos.

Aspectos teóricos gerais.
-A migração dos componentes da mistura.
- Constante de distribuição ou coeficiente de partilha
- Tempo de retenção e tempo de retenção ajustado
- Volume de retenção
- Velocidade linear média (da fase móvel e do analito)
- Relação entre a velocidade de migração de um analito e a sua constante de distribuição
- Factor de retenção. Determinação do factor de retenção a partir do cromatograma.
- Factor de separação
-O alargamento das bandas (“picos”) / Eficiência da coluna
- Largura dos picos (a meia altura e na linha de base).
- Teoria dos pratos teóricos
- Determinação do nº de pratos teóricos a partir do cromatograma
-Variáveis que afectam a eficiência
- Caudal da fase móvel
- Diâmetro das partículas do enchimento das colunas
- A equação de van Deemter (difusão longitudinal, efeito de múltiplos caminhos, transferência de massa)
- Resolução. Equação geral
- Obtenção dos principais parâmetros cromatográficos a partir do cromatograma (resolução, n.º de pratos teóricos, altura do prato, …). Exercício.
- Optimização das separações cromatográficas
- Eluição isocrática vs. eluição em gradiente
A importância das técnicas cromatográficas nos modernos laboratórios farmacêuticos, clínicos, etc.

Laboratoriais:
- Titulação potenciométrica de uma mistura de aniões hidróxido e carbonato com ácido clorídrico.
- Estudo de um eléctrodo sensível a ião nitrato (ESI).
- Determinação do teor em nitratos de uma água por potenciometria directa e pelo método de adição.
- Titulação condutimétrica de ácido acetilsalicílico num comprimido.
-Titulação coulométrica
-Determinação do ácido ascórbico com detecção amperométrica por FIA.
-Determinação voltamétrica do ácido salicílico.
-Determinação de aniões de uma água cromatografia iónica

Métodos de ensino e atividades de aprendizagem

A componente lectiva do ensino de Métodos Instrumentais de Análise II processa-se através de aulas teóricas e de aulas laboratoriais.
As aulas teóricas são ministradas com apoio dos meios audio-visuais disponíveis.
Os trabalhos laboratoriais são efectuados em grupos de 2 a 3 alunos em regime de rotatividade e de acordo com um cronograma.


BIBLIOGRAFIA PRINCIPAL:
Skoog Douglas A.;Principles of instrumental analysis. ISBN: 0-03-001229-5

Rouessac Francis;Chemical analysis: modern instrumental methods and techniques. ISBN: 0-471-97261-4

Harris Daniel C.;Quantitative chemical analysis. ISBN: 0-7167-4464-3

Tipo de avaliação

Avaliação distribuída com exame final

Componentes de Avaliação

Descrição	Tipo	Tempo (Horas)	Peso (%)	Data Conclusão
Participação presencial (estimativa)	Participação presencial	56,00
	Total:	-	0,00

Obtenção de frequência

A assiduidade às aulas laboratoriais é obrigatória, como estabelicido nas Normas de Avaliação da FFUP
- A assistência dos alunos às aulas teóricas não é obrigatória.

Fórmula de cálculo da classificação final

A classificação na disciplina é obtida pelo somatório de 80% da nota obtida no exame final com20% da classificação obtida na avaliação laboratorial.

Provas e trabalhos especiais

Os alunos que por lei estejam dispensados da presença nas aulas(e, por isso não possam ser sujeitos a avaliação distribuida) serão chamados obrigatoriamente a prova prática.

Avaliação especial (TE, DA, ...)

Normas de avaliação da FFUP

Melhoria de classificação

Os alunos que pretenderem melhoria de classificação podem fazê-lo através da melhoria da classificação obtida na prova escrita do exame final de acordo com o estabelecido nas "Normas de Avaliação"

Observações

Domínio dos conceitos teóricos e práticos relacionados com as técnicas clássicas de Química Analítica e Métodos Instrumentais de Análise I. Domínio de conceitos básicos de Química Orgânica.
Lingua de ensino-Português