Gran method for end point anticipation in monosegmented flow titration

• Tipo: Artigo em Revista Científica Internacional
• Data: 2004

Autores

Aquino, EV (Autor) Outra; Pasquini, C (Autor) Outra; Rohwedder, JJR (Autor) Outra; Raimundo, IM (Autor) Outra; Montenegro, MCBSM (Autor) FFUP; Araujo, AN (Autor) FFUP

Revista

Título: Journal of the Brazilian Chemical Society

Vol. 15

Páginas: 111-115

ISSN: 0103-5053

Editora: Sociedade Brasileira de Quimica

Indexação

ISI Web of Knowledge - 1 Citação

ISI Web of Science

Scopus - 2 Citações

Classificação Científica

FOS: Ciências exactas e naturais > Química

CORDIS: Ciências da Saúde

Outras Informações

ID Authenticus: P-000-D4B

Resumo (PT): Este trabalho descreve o uso do método de linearização de Gran em titulações em fluxo monossegmentado com detecção potenciométrica. O programa de controle pode estimar o ponto final após a adição de três ou quatro alíquotas de titulante. Alternativamente, o ponto final da titulação pode ser determinado pelo método da segunda derivada. Neste caso, alíquotas adicionais de titulante são adicionadas até a proximidade do ponto final e três pontos antes e após o ponto estequiométrico são usados para o cálculo de ponto final. O desempenho do sistema foi avaliado pela determinação de cloreto em soluções isotônicas e parenterais. O sistema emprega um eletrodo indicador tubular de Ag2S/AgCl. Uma titulação típica, realizada de acordo com a definição IUPAC, requer apenas 60 μL de amostra e aproximadamente o mesmo volume de titulante (AgNO3). Uma titulação completa pode ser realizada entre 1 e 5 min. Foram obtidas exatidão e precisão (desvio padrão relativo de 10 replicatas) de 2% e 1% para o método de Gran e 1% e 0,5% para o método de Gran associado ao método da segunda derivada, respectivamente. O sistema proposto reduz o tempo para realizar uma titulação, com baixo consumo de amostra e reagente, além de possibilitar uma amostragem automática completa e adição de titulante sem a necessidade de uma etapa de calibração <br> <br> Keywords: monosegmented flow analysis, Gran method, chloride titration <br> <a href="http://jbcs.sbq.org.br/jbcs/2004/vol15_n1/16-002-04.pdf"> Texto integral</a> <br> <br>

Abstract (EN): An automatic potentiometric monosegmented flow titration procedure based on Gran linearisation approach has been developed. The controlling program can estimate the end point of the titration after the addition of three or four aliquots of titrant. Alternatively, the end point can be determined by the second derivative procedure. In this case, additional volumes of titrant are added until the vicinity of the end point and three points before and after the stoichiometric point are used for end point calculation. The performance of the system was assessed by the determination of chloride in isotonic beverages and parenteral solutions. The system employs a tubular Ag2S/AgCl indicator electrode. A typical titration, performed according to the IUPAC definition, requires only 60 muL of sample and about the same volume of titrant ( AgNO3) solution. A complete titration can be carried out in 1 - 5 min. The accuracy and precision ( relative standard deviation of ten replicates) are 2% and 1% for the Gran and 1% and 0.5% for the Gran/derivative end point determination procedures, respectively. The proposed system reduces the time to perform a titration, ensuring low sample and reagent consumption, and full automatic sampling and titrant addition in a calibration-free titration protocol.

Idioma: Inglês

Tipo (Avaliação Docente): Científica

Nº de páginas: 5