Evaluation of Digestion Procedures for Simultaneous Determination of Ca, P, Mg, K and Na in Biodiesel by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry

• Type: Article in International Scientific Journal
• Date: 2010

Authors

Maria Gracas A Korn (Author) Other; Daniele Cristina M B Santos (Author) Other; Mauro Agildo B Guida (Author) Other; Isa S Barbosa (Author) Other; Marieta L C Passos (Author) Other; Maria Lucia M F S Saraiva (Author) FFUP; Jose Luis F C Lima (Author) FFUP

Journal

Title: Journal of the Brazilian Chemical Society

Vol. 21 No. 12

Pages: 2278-2284

ISSN: 0103-5053

Publisher: Sociedade Brasileira de Quimica

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Pubmed / Medline

Scientific classification

CORDIS: Health sciences > Pharmacological sciences > Pharmacy

FOS: Natural sciences > Chemical sciences

Other information

Authenticus ID: P-003-BS6

DOI: 10.1590/S0103-50532010001200015

Resumo (PT): Neste trabalho foi avaliada a eficiência de dois procedimentos para digestão ácida de amostras de biodiesel visando à determinação de Ca, P, Mg, K e Na por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente com configuração axial (ICP OES). Nas digestões em sistema aberto, foi utilizada a mistura contendo ácidos nítrico, sulfúrico e peróxido de hidrogênio e aquecimento condutivo; enquanto que no procedimento empregando forno de microondas com cavidade foi utilizada a mistura contendo ácido nítrico e peróxido de hidrogênio. Os procedimentos foram avaliados considerando-se limites de quantificação, precisão, acidez final dos digeridos e teor de carbono residual. Os teores de carbono residual nos digeridos foram 0,358 ± 0,012% para o sistema aberto com aquecimento convencional e 0,614 ± 0,023% para o sistema fechado com aquecimento assistido por radiação microondas, o que demonstra a alta eficiência dos procedimentos propostos. O sistema de digestão em forno de microondas com cavidade resultou em maior rapidez, segurança e resultados analíticos com percentuais de recuperação de 89,0-103,0% e desvios menores que 5%. Os limites de detecção obtidos, ≤ 0.40 μg g-1, são adequados para a determinação dos analitos, conforme os limites estabelecidos na legislação brasileira. Três amostras de biodiesel produzidas de diferentes fontes foram analisadas. Em comparação com outros procedimentos propostos na literatura, o procedimento desenvolvido usando forno de microondas com cavidade apresenta vantagens, tais como não necessitar de soluções orgânicas para calibração e não usar solventes orgânicos tóxicos. <br> <br> Keywords: biodiesel, sample preparation, metals, phosphorus, ICP OES <br> <a target="_blank" href="http://jbcs.sbq.org.br/jbcs/2010/vol21_n12/index.htm"> Texto integral </a>

Abstract (EN): In the present work, the efficiency of two procedures for the digestion of biodiesel was investigated for the simultaneous determination of Ca, P, Mg, K and Na by axial view ICP OES. In the open system with conventional heating, concentrated nitric and sulfuric acids were added to the samples, and the addition of hydrogen peroxide completed the digestion. In the microwave-assisted closed system, complete digestion was performed using concentrated nitric acid and hydrogen peroxide. The analytical performances were evaluated through limits of quantification, precision of the overall procedures, final acidity of the digests, and residual carbon contents. The contents of residual carbon for the biodiesel samples digested were 0.358 +/- 0.012% using the open system with conventional heating and 0.614 +/- 0.023% using the microwave-assisted closed vessel system, demonstrating the high efficiency of both proposed procedures. The optimized microwave-assisted decomposition procedure produced the fastest, safest and most accurate analytical results with recoveries of 89.0-103.0% and deviations lower than 5% in most cases. Low limits of detection were obtained (<= 0.40 mu g g(-1)), adequate for the established limits set out in Brazilian legislation for these analytes. Three biodiesel samples produced from different oil sources were analyzed. In comparison with other procedures proposed in the literature, the developed procedure using the microwave-assisted closed system is advantageous because it neither require organic standard solutions for calibrations nor use toxic organic solvents.

Language: English

Type (Professor's evaluation): Scientific

Notes: autor para correspondência