Métodos Instrumentais de Análise

Código:

EQ0129

Sigla:

MIA

Áreas Científicas
Classificação	Área Científica
OFICIAL	Ciências Físicas (Química)

Ocorrência: 2020/2021 - 1S

Ativa?	Sim
Unidade Responsável:	Departamento de Engenharia Química e Biológica
Curso/CE Responsável:	Mestrado Integrado em Engenharia Química

Ciclos de Estudo/Cursos

Sigla	Nº de Estudantes	Plano de Estudos	Anos Curriculares	Créditos UCN	Créditos ECTS	Horas de Contacto	Horas Totais
MIB	11	Plano de estudos oficial	3	-	6	56	162
MIEQ	78	Plano de estudos oficial	2	-	6	56	162

Língua de trabalho

Português

Objetivos

 Os objetivos gerais são:

• Proporcionar um conhecimento adequado dos princípios, instrumentação e aplicações das técnicas analíticas mais frequentes, incluindo a espectroscopia de absorção atómica e molecular, espetrometria de emissão atómica com atomização por indução de plasma, os métodos eletroquímicos e separativos (cromatográficos);
• Proporcionar um conhecimento adequado dos principais processos de extração e manuseamento de amostras sólidas, líquidas e gasosas e das suas implicações ao nível da incerteza da medição analítica;
• Proporcionar as capacidades necessárias que permitam ao aluno selecionar uma determinada técnica analítica para resolver um problema, determinar eventuais restrições, selecionar o método analítico mais adequado, identificar alternativas, comparar as vantagens e desvantagens de cada um e exibir capacidade crítica de interpretação de resultados analíticos;
• Desenvolver as capacidades de comunicação, em particular, de resultados técnicos e as capacidades de cooperação em grupo;
• Estimular o uso de bases da teoria científica para resolver problemas do mundo real e desenvolver capacidades de pensamento crítico.

Resultados de aprendizagem e competências

Para atingir estes objetivos, os alunos devem saber:

• Explicar os princípios e modo de funcionamento dos equipamentos analíticos mais usados nas áreas de eletroquímica, espectroscópica e cromatográfica;
• Projetar uma experiência analítica para resolver um problema real;
• Conduzir uma análise laboratorial, de acordo com as Boas Práticas de Laboratório, em condições de higiene e segurança, que envolva manipulação da amostra, extração, pré-concentração e medição instrumental e calcular o resultado analítico e respetiva incerteza;
• Interpretar e comunicar um resultado analítico e produzir relatórios técnicos;
• Funcionar eficientemente em equipa.

Modo de trabalho

B-learning

Pré-requisitos (conhecimentos prévios) e co-requisitos (conhecimentos simultâneos)

não aplicável

Programa

Programa teórico-prático:

Introdução. Métodos Instrumentais de Análise. Fatores de seleção de métodos analíticos. Conceitos básicos de validação. Processos de preparação de amostras (LLE, SPE, SLE e SPME).
Métodos espectrais de análise. Espectroscopia de absorção molecular no UV-Vis. Espectroscopia de absorção atómica. Atomização por chama, eletrotérmica e indução de plasma. Câmara de vapor frio para análise de mercúrio e gerador de hidretos para determinação de arsénio e selénio.
Métodos eletroquímicos de análise. Determinações potenciométricas com elétrodos seletivos de iões.
Métodos cromatográficos. Fundamentos. Teoria da Cromatografia. Cromatografia em fase gasosa com deteção por ionização de chama, captura de eletrões e espetrometria de massa. Cromatografia líquida de alta eficiência com deteção por ultravioleta/visível e fluorescência.

Programa laboratorial:

T0. Validação de um método analítico para a análise de cádmio em solos por espetroscopia de absorção atómica (EAA) de chama após digestão ácida;
T1. Determinação do conteúdo em cobre num fio elétrico por EAA de chama;
T2. Determinação do conteúdo em metais pesados num solo por ICP-OES;
T3. Determinação do conteúdo em peróxido num elixir oral por espectroscopia de absorção molecular pelo método da adição de padrão;
T4. Determinação do conteúdo em sal (Na⁺) num alimento por elétrodo seletivo de ião;
T5. Determinação da concentração do antibiótico metronidazole numa solução aquosa por HPLC-UV;
T6. Determinação do linalol (óleo essencial) em extratos de plantas por GC-FID pelo método de padrão interno.
As aulas laboratoriais decorrem no laboratório de Métodos Instrumentais de Análise do DEQ (E105), sendo formados 6 grupos por turma. Os estudantes terão de realizar obrigatoriamente 7 trabalhos laboratoriais (T0-T6).

Bibliografia Obrigatória

Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler; Fundamentals of analytical chemistry. ISBN: 0-03-074922-0
Douglas A. Skoog, James J. Leary; Principles of instrumental analysis. ISBN: 0-03-075398-8
James N. Miller and Jane C. Miller; Statistics and chemometrics for analytical chemistry. ISBN: 0-13-022888-5

Métodos de ensino e atividades de aprendizagem

Aulas teórico-práticas:

Aulas por via remota e sessões síncronas para esclarecimento de dúvidas. Exposições suportadas por meios audiovisuais, dando ênfase à aplicação do conhecimento a questões do quotidiano e a fenómenos relacionados com a Engenharia Química; Resolução de problemas-exemplo.

Aulas Laboratoriais (modo presencial alternado):

Realização de trabalhos laboratoriais com análise e discussão de resultados.

Palavras Chave

Ciências Físicas > Química > Análise instrumental

Tipo de avaliação

Avaliação distribuída sem exame final

Componentes de Avaliação

Designação	Peso (%)
Teste	40,00
Trabalho escrito	30,00
Apresentação/discussão de um trabalho científico	15,00
Participação presencial	15,00
Total:	100,00

Componentes de Ocupação

Designação	Tempo (Horas)
Estudo autónomo	75,00
Frequência das aulas	56,00
Trabalho escrito	25,00
Apresentação/discussão de um trabalho científico	6,00
Total:	162,00

Obtenção de frequência

As aulas laboratoriais são obrigatórias para todos os alunos, incluindo os que estão ao abrigo do artigo 4ª, alíneas a) e b).

Para obter frequência, o aluno deverá ter realizado obrigatoriamente todos os trabalhos práticos, deverá ter evidenciado correta preparação e execução dos trabalhos e deverá elaborar no caderno laboratorial a discussão dos resultados obtidos, podendo ser verificado pelo docente na semana que se segue à sua realização.

Fórmula de cálculo da classificação final

 A classificação final (CF) é dada por:

CF = 0,40 MT + 0,15 QL + 0,15 AO + 0,30 REL

em que:

MT – nota média de 2 minitestes de 20 minutos (Verdadeiro/Falso), agendados e realizados durante as aulas teórico-práticas. Os estudantes devem obter uma nota mínima média de 7/20 valores. Se um aluno faltar a algum miniteste ou não obtiver a nota mínima, deverá realizar esta componente de avaliação na época de recurso;

QL – nota média obtida em questões que serão colocadas no início das aulas laboratoriais presenciais e respondidas individualmente, por escrito;

AO – nota obtida na apresentação oral e discussão, referente a um dos trabalhos práticos realizados e selecionado pelo docente;

REL – nota do relatório completo de grupo, referente a um dos trabalhos práticos realizados na aula e selecionado pelo docente; o relatório final deve ser entregue em papel aos técnicos/docentes até às 17H00 do dia 4 de janeiro de 2021.
 
Para obter aprovação à disciplina, a nota final deve ser igual ou superior a 10 valores.

NOTA: o plágio em qualquer componente de avaliação escrita será penalizado com nota zero.

Provas e trabalhos especiais

Não aplicável

Trabalho de estágio/projeto

Não aplicável

Avaliação especial (TE, DA, ...)

Exame na época especial de acordo com as regras gerais. Os alunos deverão ter frequência prática (implica a realização de todos os trabalhos laboratoriais) e deverão ter avaliação à componente REL. A classificação final CF1 é dada por:

CF1 = 0,70 EE+ 0,30 REL

em que:

EE – nota do exame em época especial (nota mínima de 7/20).

Para obter aprovação à disciplina, a nota CF1 deve ser igual ou superior a 10 valores.

 

 

Melhoria de classificação

Os alunos com frequência, que tenham nota a todas as componentes de avaliação (MT, QL, AO e REL), mas que não tenham obtido aprovação, ou pretendam realizar melhoria de classificação, poderão realizar o exame da época de recurso sendo a classificação final CF2 dada por:

CF2 = 0,70 EXR + 0,30 REL

em que:

EXR - nota do exame de recurso.

Para obter aprovação à disciplina, a nota final CF2 deve ser igual ou superior a 10 valores.

Observações

Os alunos repetentes com frequência prática, que pretendam ter dispensa das aulas laboratoriais, deverão apresentar um relatório completo de um trabalho laboratorial, de forma individual, a combinar com os docentes até ao final do mês de Outubro. A classificação final CF3 será dada por:

CF3 = 0,70 EE+ 0,30 REL

em que:

EE – nota do exame em época de recurso (nota mínima de 7/20).

Para obter aprovação à disciplina, a nota CF3 deve ser igual ou superior a 10 valores.