Métodos Instrumentais de Análise

Código:

EQ0129

Sigla:

MIA

Áreas Científicas
Classificação	Área Científica
OFICIAL	Ciências Físicas (Química)

Ocorrência: 2014/2015 - 1S

Ativa?	Sim
Unidade Responsável:	Departamento de Engenharia Química e Biológica
Curso/CE Responsável:	Mestrado Integrado em Engenharia Química

Ciclos de Estudo/Cursos

Sigla	Nº de Estudantes	Plano de Estudos	Anos Curriculares	Créditos UCN	Créditos ECTS	Horas de Contacto	Horas Totais
MIB	17	Plano de estudos oficial	3	-	6	56	162
MIEQ	87	Plano de estudos oficial	2	-	6	56	162

Língua de trabalho

Português - Suitable for English-speaking students

Objetivos

Os objetivos gerais são:

·         Proporcionar um conhecimento adequado dos princípios, instrumentação e aplicações das técnicas analíticas mais frequentes, incluindo a espectroscopia de absorção atómica e molecular, os métodos eletroquímicos e separativos (cromatográficos e eletroforéticos);

·         Proporcionar um conhecimento adequado dos principais processos de extração e manuseamento de amostras sólidas, líquidas e gasosas e das suas implicações ao nível da incerteza da medição analítica;

·         Proporcionar as capacidades necessárias que permitam ao aluno selecionar uma determinada técnica analítica para resolver um problema, determinar eventuais restrições, selecionar o método analítico mais adequado, identificar alternativas, comparar as vantagens e desvantagens de cada um e exibir capacidade crítica de interpretação de resultados analíticos;

·         Desenvolver as capacidades de comunicação, em particular, de resultados técnicos e as capacidades de cooperação em grupo;

·         Estimular o uso de bases da teoria científica para resolver problemas do mundo real e desenvolver capacidades de pensamento crítico.

Resultados de aprendizagem e competências

Para atingir estes objetivos, os alunos devem saber:

·         Explicar os princípios e modo de funcionamento dos equipamentos analíticos mais usados nas áreas de eletroquímica, espectroscópica e cromatográfica;

·         Projetar uma experiência analítica para resolver um problema real;

·         Conduzir uma análise laboratorial, de acordo com as Boas Práticas de Laboratório, em condições de higiene e segurança, que envolva manipulação da amostra, extração, pré-concentração e medição instrumental e calcular o resultado analítico e respetiva incerteza;

·         Interpretar e comunicar um resultado analítico e produzir relatórios técnicos;

·         Funcionar eficientemente em equipa.

Modo de trabalho

Presencial

Programa

Programa teórico-prático: Introdução. Métodos Instrumentais de Análise. Fatores de seleção de métodos analíticos. Conceitos básicos de validação. Processos de preparação de amostras (LLE, SPE, SLE e SPME). Métodos espectrais de análise. Espectroscopia de absorção molecular no UV-Vis. Espectroscopia de absorção atómica. Atomização por chama, eletrotérmica e ICP. Câmara de vapor frio para análise de mercúrio e gerador de hidretos para determinação de arsénio e selénio. Métodos eletroquímicos de análise. Determinações potenciométricas com elétrodos seletivos de iões. Métodos cromatográficos. Fundamentos. Teoria da Cromatografia. Cromatografia em fase gasosa com deteção por ionização de chama, captura de eletrões e espectrometria de massa. Cromatografia líquida de alta eficiência com deteção por ultravioleta/visível e fluorescência.

Programa laboratorial: As aulas laboratoriais decorrem no laboratório de Métodos Instrumentais de Análise do DEQ (E105), sendo formados 8 grupos por turma. Os estudantes terão de realizar obrigatoriamente 6 trabalhos laboratoriais, dos quais 4 em regime de rotatividade.

Na primeira semana de trabalhos laboratoriais todos os alunos realizarão o trabalho T0 – Obtenção dos parâmetros de validação do método de análise de cádmio em sólidos por espectroscopia de absorção atómica de chama após digestão ácida.

Nas semanas seguintes os alunos realizarão 4 trabalhos, utilizando os princípios de uma técnica analítica préviamente selecionada, intercalados por semanas de realização de problemas e um relatório intercalar em data a combinar. Os trabalhos a realizar são:

T1. Determinação do conteúdo em cobre de um fio de cobre por EAA de chama

T2. Determinação do conteúdo em sal (Na⁺) de uma sopa por elétrodo seletivo de ião

T3. Análise de cafeína em cafés de diferentes tipos por HPLC-UV

T4. Análise do grau de pureza de acetona recuperada por GC-FID pelo método do padrão interno

Na última semana de trabalhos laboratoriais todos os alunos realizarão o trabalho T5 – Identificação de contaminantes de solventes orgânicos recuperados por GC-MS.

Bibliografia Obrigatória

Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler; Fundamentals of analytical chemistry. ISBN: 0-03-074922-0
Douglas A. Skoog, James J. Leary; Principles of instrumental analysis. ISBN: 0-03-075398-8
James N. Miller and Jane C. Miller; Statistics and chemometrics for analytical chemistry. ISBN: 0-13-022888-5

Métodos de ensino e atividades de aprendizagem

Aulas teórico-práticas: Exposições suportadas por meios audiovisuais, dando ênfase à aplicação do conhecimento a questões do quotidiano e a fenómenos relacionados com a Engenharia Química; Resolução de problemas-exemplo.

Palavras Chave

Ciências Físicas > Química > Análise instrumental

Tipo de avaliação

Avaliação distribuída sem exame final

Componentes de Avaliação

Designação	Peso (%)
Exame	35,00
Teste	35,00
Trabalho escrito	30,00
Total:	100,00

Componentes de Ocupação

Designação	Tempo (Horas)
Elaboração de relatório/dissertação/tese	56,00
Estudo autónomo	26,00
Frequência das aulas	56,00
Trabalho laboratorial	24,00
Total:	162,00

Obtenção de frequência

As aulas laboratoriais são obrigatórias para todos os alunos, incluindo os que estão ao abrigo do artigo 4ª, alíneas a) e b).

Para obter frequência, o aluno deverá ter obrigatoriamente realizado todos os trabalhos práticos, deverá ter evidenciado correta preparação e execução dos trabalhos e deverá elaborar no caderno laboratorial a discussão dos resultados obtidos, podendo ser verificado pelo docente na semana que se segue à sua realização.

É dada oportunidade de repetição dos trabalhos em caso de falta justificada, desde que a data de substituição do trabalho seja combinada com a antecedência mínima de 2 semanas e na medida das disponibilidades do laboratório.

Fórmula de cálculo da classificação final

CF = 0,35 MT + 0,10 RINT + 0,35 EP + 0,20 REL

em que:

MT – nota média de 2 minitestes de 15 minutos (V/F), realizados sem aviso prévio, durante as aulas teórico-práticas, com a nota mínima de 7/20 valores. Se um aluno faltar a algum miniteste ou não obtiver a nota mínima, poderá realizar esta componente de avaliação na época de recurso.

RINT – nota média de 1 relatório intercalar de grupo  (trabalho sorteado).

EP – nota do exame prático, escrito, realizado no dia 28 de novembro, em que serão colocadas questões de resposta aberta sobre os métodos analíticos realizados nas aulas práticas, bem como o cálculo de resultados e discussão dos mesmos. No caso de nota do exame prático ser inferior a 7 em 20 valores, os alunos poderão realizar esta componente na época de recurso.

REL - nota do relatório de grupo referente a um dos trabalhos práticos realizados na aula, sorteado no dia do exame prático; o prazo de entrega é até às 17 horas do dia 31 de Dezembro de 2014.

Para obter aprovação à disciplina, a nota final deve ser igual ou superior a 10 valores.

 

Provas e trabalhos especiais

Não aplicável.

Avaliação especial (TE, DA, ...)

Exame na época especial de acordo com as regras gerais. Os alunos deverão ter frequência prática e deverão ter avaliação à componente REL. O exame na época especial incidirá apenas sobre a componente de MiniTeste (MT) e de Exame Prático (EP) sendo a classificação final CF1 dada por:

CF1 = 0,80 EE+ 0,20 REL

em que: EE – nota do exame em época especial (nota mínima de 7/20).

Para obter aprovação à disciplina, a nota CF1 deve ser igual ou superior a 10 valores.

Melhoria de classificação

Os alunos com frequência, que tenham nota a todas as componentes de avaliação, mas que não tenham obtido aprovação na época normal, ou pretendam realizar melhoria de classificação, poderão realizar o exame da época de recurso que incide sobre a componente de miniteste e de exame prático, sendo a classificação final CF2 dada por:

CF2 = 0,50 ER + 0,20 RINT + 0,30 REL

em que: ER é a nota do exame de recurso.

Para obter aprovação à disciplina, a nota final CF2 deve ser igual ou superior a 10 valores.

Observações

Os alunos repetentes com frequência prática deverão realizar um dos trabalhos laboratoriais deste ano, em grupo e em data a combinar até ao final do mês de Setembro. Com os resultados obtidos farão um relatório completo individual, sendo-lhe atribuída a nota REL. Relativamente à avaliação teórica devem realizar os minitestes e o exame prático. A classificação final será dada por:

CF2  = 0,35 MT + 0,35 EP + 0,30 REL

Para obter aprovação à disciplina, a nota final CF2 deve ser igual ou superior a 10 valores.